有機實驗：十大原則
、拿到個目標化合物，定要好好做文獻檢索并調(diào)閱原文，如果是已知化合物，選擇般、不是很苛刻的條件（如需要特殊催化劑、嚴格無水無氧等）、易于工業(yè)化的工藝來做小試；如果沒有相同的化合物，選擇那些相似度高的工藝。
二、對于第次做的反應(yīng)，應(yīng)該了解所有用到的原料的物理、化學(xué)性質(zhì)，對于反應(yīng)中發(fā)生的現(xiàn)象也有了解（如劇烈放熱、有氣體放出、有固體生成等），做到心中有數(shù)，根據(jù)具體要求搭建適合的反應(yīng)裝置；對于所用溶劑的關(guān)鍵指標也要做到心中有數(shù)。
三、任何時候不要把反應(yīng)裝置搞成密閉體系，這是做反應(yīng)的大忌，小反應(yīng)可以用三通/氣球，比較大的反應(yīng)可以用雙排管/氮氣保護；所有的反應(yīng)應(yīng)該有二次保護，在反應(yīng)瓶下面墊個塑料盆，防止旦反應(yīng)瓶破裂，物料可以回收回來，要不然，尤其是重要的反應(yīng)，你只能欲哭無淚。
四、好好計算投料表，注意原料純度及水分，計算完畢定要少驗算遍，從源頭上杜絕出錯。
五、定不要在精神狀態(tài)不好的時候做實驗，精神狀態(tài)不好的時候容易出問題，如加錯原料或加錯原料順序、失誤引發(fā)沖料等。
六、對于新反應(yīng)，如果不確定，建議氮氣保護下反應(yīng)。
七、有機實驗，安全第，心中要時刻有安全意識。
八、對于小試反應(yīng)，定要認真觀察反應(yīng)，仔細記錄反應(yīng)現(xiàn)象，為放大積累控制參數(shù)。
九、對于需要過夜的反應(yīng)，定要等到反應(yīng)平穩(wěn)后再離開，注意攪拌速度，防止攪拌子突然跳起打碎反應(yīng)瓶，確認冷凝管及冷凝水，防止半夜實驗室水漫金山。
十、處理反應(yīng)取樣監(jiān)控，監(jiān)控結(jié)果出來之不要貿(mào)然處理；對于多步反應(yīng)，注意每步的中間體產(chǎn)物留樣。
有機實驗：安全知識
有機溶劑大都易燃，如乙醇、丙酮、苯等，特別是乙-醚。常用氣體如氫氣、乙炔等也易燃易爆。常用藥品如濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、燒堿及溴等有腐蝕性。有毒藥品也不少，如氰化鈉、硝基苯和某些有機磷化合物等。因此應(yīng)十分注意安全操作。
引起火災(zāi)有兩個條件：
（1）爆炸混合物 空氣中混有易燃有機物蒸汽達到某限時，遇有明火即發(fā)生燃燒爆炸，稱為爆炸限，如乙-醚及苯爆炸限均很低，約為1～2％，閃點也很低，低于0℃。
（2）火種 由于敲擊、鞋釘磨擦、馬達炭刷或電器開關(guān)等產(chǎn)生的火花。若遇著火，應(yīng)沉著，立即關(guān)閉煤氣，切斷電源，熄滅火種。小火用濕布或石棉布撲滅；少量溶劑（如幾ml）可任其燒完，轉(zhuǎn)移附近易燃物質(zhì)；大火須用滅火器。
四氯化碳滅火器高溫時生成劇毒的光氣，我已禁止生產(chǎn)和使用。
二氧化碳滅火器可用以撲滅有機物及電器設(shè)備的著火。
炮沫滅火器為含發(fā)泡劑的碳酸氫鈉
溶液和硫酸鋁溶液，使用時將筒身傾倒，二者混合反應(yīng)生成大量的二氧化碳成泡沫噴出，后處理較麻煩。
注意油浴和有機溶劑不能用水澆，衣服著火不能跑，應(yīng)當(dāng)就地打滾或用厚外衣包裹使之熄滅。
在做有機實驗時，應(yīng)注意以下三點：
①不能用明火加熱有機溶劑；
②蒸餾乙-醚要遠離火源；
③金屬鈉應(yīng)浸在煤油中，反應(yīng)后剩下的鈉用乙醇處理，磷放在煤油中。
乙-醚易生成過氧化物，蒸餾時應(yīng)注意�？捎肒I淀粉檢驗，用FeSO4防止過氧化物產(chǎn)生。
試劑燒傷可作如下處理：
①酸 用大量水洗，3～1％碳酸氫鈉溶液洗，再水洗、消毒、擦干、涂燙傷油膏。
②堿 用大量水洗，2％醋酸液洗，再水洗，其余同上。
③溴 水洗，酒精擦至無溴液存在為止，其余同上。
④鈉 堿同。
試劑濺入眼內(nèi)作如下處理：
①酸 用大量水洗，再用1％碳酸氫鈉溶液洗。
②堿 用大量水洗，再用1％硼酸溶液洗。
③溴 同酸。
④玻璃用鑷子移去玻璃，或在盆中用水洗，切勿用手揉動。
有機實驗：常用溶劑處理
（1）乙-醚→無水乙-醚
加硫酸亞鐵或亞硫酸氫鈉溶液除去。
（2）乙醇→無水乙醇或絕對乙醇
（3）苯→無水無噻吩苯
用濃硫酸除噻吩，用無水CaCl2干燥。
噻吩的檢驗用靛紅濃硫酸溶液振蕩片刻，顯淺藍綠色。
有機實驗：基本操作
（1）蒸餾 蒸餾裝置包括以下幾項：
①溫度計比沸點高20℃左右，安裝時使其汞球上端與蒸餾瓶支管中心成直線。低于-38℃不能用水-銀溫度計，可裝入有機液體如甲苯（-90℃）、正戊烷（-130℃）等。
②等液體冷卻后再加入，否則將引起暴沸。
③冷凝管 直型冷凝管：140℃以下用水冷卻；空氣冷凝管：用于140℃以上。
④接受器 三角瓶、三角吸濾瓶或蒸餾燒瓶。對易揮發(fā)、易著火、蒸汽有劇毒物質(zhì)支管上應(yīng)接橡皮管通入水槽，蒸餾時不斷放水。蒸有毒物質(zhì)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。
⑤加熱浴 80℃以下用水��；100℃用沸水浴或水蒸汽��；高于100℃用空氣浴，100～250℃用油浴、石蠟可達220℃，甘油達140～150℃；高于200℃用硅油或真空泵油。熱浴溫度般比沸點高20～30℃左右，控制餾出速度為1～2滴／，熱浴液面應(yīng)和蒸餾瓶內(nèi)液面相當(dāng)。
⑥熔鹽 硝酸鈉和硝酸鉀混合物在218℃熔化，使用到700℃。
40％亞硝酸鈉、7％硝酸鉀在142℃熔化，使用范圍為150～500℃。
⑦冷卻 水可冷卻到室溫，室溫以下用冰或冰水混合物。食鹽和碎冰（1∶3）使用于-5～-18℃，低-21℃；冰和CaCl2·6H2O（7～8∶10）使用于-20～-40℃；干冰（固態(tài)CO2）與乙醇混合使用到-72℃；干冰與乙-醚、丙酮或氯仿混合可達-77℃。
⑧水蒸汽蒸餾 特別適用于有大量樹脂狀雜質(zhì)時。提純物必須：不溶或幾乎不溶于水；在沸騰狀態(tài)與水長期共存不起化學(xué)變化；在100℃時有定的蒸汽壓（不少于 1.3×103Pa）。過熱水蒸汽可用于130～660Pa蒸汽壓。停止操作時應(yīng)先打開螺旋夾使水蒸汽通大氣。然后移去熱源。
⑨減壓蒸餾 采用克氏蒸餾瓶，頸插入毛細管作為液體沸騰的汽。
⑩減壓范圍 水泵為105Pa～103Pa，水溫越低蒸汽壓越低；油泵為103～13Pa；擴散泵為0.13～0.001Pa。
停泵操作次序：移去熱源，通大氣，關(guān)閉油泵。
（2）重結(jié)晶與過濾
純化固體有機物常用合適的溶劑進行重結(jié)晶。
①溶劑的選擇 若雜質(zhì)溶解度很大可留于溶液中；若雜質(zhì)溶解度很小可留于殘渣中。要求溶劑對純化物質(zhì)的溶解度隨溫度變化大，沸點不宜太高或太低，如無合適的單溶劑時，可選用混合溶劑。
②混合溶劑 般由兩種能以任何比例互溶的溶劑組成，其中種易溶解純化物質(zhì)，另種難溶解。
活性炭脫色：適用于溶液中存在著少量樹脂狀物質(zhì)或細的不溶性雜質(zhì)。操作應(yīng)注意：先將溶質(zhì)溶解在熱溶液中；待溶液稍冷后加入活性炭搖勻；煮沸5～10min，趁熱過濾；不能在近沸的溶液中加入活性炭，否則易引起暴沸；在非性溶劑（如苯、石油醚）中，活性炭脫色效果不好時，可用其它辦法，如氧化鋁吸附等。
③過濾 應(yīng)趁熱進行。折疊濾紙、常壓過濾（可用保溫漏斗）；吸濾應(yīng)避免吸濾過程中結(jié)晶析出，但有時雜質(zhì)也會通過濾孔或結(jié)晶堵塞濾孔。漏斗均應(yīng)預(yù)熱，并用熱溶劑潤濕濾紙。
④結(jié)晶 迅速冷卻晶體小，晶體中雜質(zhì)少，但表面母液較多；慢慢冷卻，晶體較大，但往往有母液留在晶體之間，也有雜質(zhì)。第二次結(jié)晶時應(yīng)慢慢冷卻，得到的晶體均勻，性能較好。
（3）干燥劑
類與水可逆地結(jié)合生成水合物，如H2SO4，無水CaCl2、Na2SO4、MgSO4、CuSO4、K2CO3和固體KOH等，均不能完全去水。
另類能與水發(fā)生不可逆反應(yīng)生成新的化合物，如P2O5、CaO和Na等，蒸餾時不必濾除。但制備無水乙醇時單用鈉不行，因生成乙醇鈉與水反應(yīng)是可逆的。
應(yīng)加入鄰苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯。
消除了NaOH逆反應(yīng)，使乙醇含水量低于0.01％。
選擇干燥劑應(yīng)注意：
①堿性物質(zhì)不能用酸性干燥劑干燥；
②CaCl2不能干燥醇、酚、胺、脂、酸、酰胺、酮、醛等，因形成分子絡(luò)合物，且由于其中含有Ca（OH）2等堿性物質(zhì)，不適于干燥酸性化合物。
MgSO4是很好的中性干燥劑，可干燥許多CaCl2不能干燥的化合物。
固體KOH（NaOH）可干燥氨氣、胺等物質(zhì)；五氧化二磷可干燥醇類、酮類；濃硫酸只能干燥溴、烷、鹵代烷。
（4）色譜分離
①吸附色譜以氧化鋁、硅膠為吸附劑，將物質(zhì)自溶液中吸附到它的表面上，然后用溶劑洗脫或展開。有柱色譜和薄層色譜二種方式。
②分配色譜以纖維素為載體，固體溶劑叫固定相，樣品溶液加入后，用于洗脫的液體叫移動相。由于樣品組分在二相之間分配不同、移動速度不同而得到分離。有柱色譜、薄層色譜、紙色譜三種。
客服一
